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    石腦油中含氧化合物的測定
    發表時間:2021-10-13

    前言:

    ? ? 石腦油(Naphtha)又稱粗汽油,是由原油通過常減壓蒸餾所拔出的初頂油和常頂油混合而成,一般含烷烴55.4%,單環烷烴30.3%,雙環烷烴2.4%,烷基苯11.7%,苯0.1%,萘雜環化合物0.1%,是生產乙烯的主要原料,石腦油中的甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化物雜質,一旦裂解原料中這些含氧化合物的含量高于1000mg/kg-1,將會導致裂解后丙烯、乙烯中醇類含量增高,引起生產負荷降低,導致停車,甚至危及裝置安全。因此化工生產中對原料中的含氧化合物有嚴格控制,但隨著我國乙烯生產技術水平與國際水平的接軌,現部分乙烯生產廠家也提出相應的產品質量指標,一般廠家要求石腦油中含氧化合物含量不大于50×10-6m/m。因此常用檢測方法是氣相色譜法和紅外光譜法。

    我公司生產的GC-7900B氣相色譜儀選擇串聯石英毛細管柱,高溫閥切換,采用自動進樣器進樣,雙FID離子化檢測器,一次進樣同時測定石腦油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)等14種含氧化物。儀器分離效果及重現性優良,方法準確可靠。

    • 參考標準:

    SN-T 3602-2013 ?石腦油中有機含氧化物的測定氣相色譜法

    • 分析目標物:

    序號

    組分名稱

    含量(ug/g)

    含量(ug/ml)

    序號

    組分名稱

    含量(ug/g)

    含量(ug/ml)

    1

    甲醇

    61.8

    41.8

    8

    丁酮

    59.7

    40.4

    2

    乙醇

    59.4

    40.2

    9

    2-戊酮

    58.9

    39.9

    3

    異丙醇

    59.1

    40.0

    10

    2-己酮

    61.3

    41.5

    4

    正丙醇

    67.4

    45.6

    11

    甲基叔丁基醚

    57.2

    38.7

    5

    異丁醇

    57.4

    38.9

    12

    二異丙醚

    52.6

    35.6

    6

    正丁醇

    55.6

    37.7

    13

    甲基叔戊基醚

    50.9

    34.5

    7

    丙酮

    59.0

    39.9

    14

    乙基叔丁基醚

    54.1

    36.6

    備注:標樣由北京石油科學研究院提供

    三、分析譜圖:

    3.1.1.?石腦油含氧化合物標樣譜圖:

    3.1.2.分析結果:

    序號??保留時間? ?名稱? ? ?濃度? ? ?峰面積??????峰高

    ───────────────────────────────

    ? 1? ? ? 9.322? ? ? ?MTBE ????57.2? ? ? 57253 ??????6412

    ? 2? ? ? 9.634? ? ? ?ETPE? ? ? 54.1? ? ? 49595 ??????4936

    ? 3? ? ? 9.832? ? ? ?DIPE? ? ? 50.9 ??????58259 ??????5055

    ? 4? ? ?11.588? ? ? TAME? ? 52.6 ??????57073 ??????6583

    ? 5? ? ?13.993? ? ? 甲醇? ? ? 61.8? ? ? ? ? 207 ?????????39

    ? 6? ? ?14.467? ? ? 丙酮? ? ? ?59 ???????17534? ? ? ? 2747

    ? 7? ? ?16.082? ? ? 丁酮? ? ??59.7? ? ? 40151? ? ? ? 7038

    ? 8? ? ?16.336? ? ? 乙醇? ? ??59.4? ? ? ?6268? ? ? ? ?1379

    ? 9? ? ?17.378? ? ?2-戊酮? ? 58.9? ? ? ?46821? ? ? ?8585

    ?10? ? 17.880 ??正異丙醇? 126.5? ? ?53642? ? ? ? 8998

    ?11? ? 19.025? ? ?異丁醇? ? 57.4? ? ? ?51205? ? ? ? 10660

    ?12? ? 19.523 ??2-己酮+丁醇 116.9? 47048? ? ? ?10045

    ───────────────────────────────

    總計? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?814.4 ?????485056? ? ? ? 72477

    3.2.1?.石腦油含氧化合物油樣譜圖:

    3.2.2.分析結果:

    序號??保留時間? ??名稱? ? ?濃度?????峰面積????峰高

    ───────────────────────────────

    ? 1? ? ? ? 9.322? ? ? MTBE ??????0? ? ? ? ? ? ? 0? ? ? ? ? ? 0

    ? 2? ? ? ? 9.652? ? ? ETPE ?????5.192? ? ? ? 4759? ? ? 485

    ? 3? ? ? ? 9.832? ? ? DIPE? ? ? ? ?0? ? ? ? ? ? ? ?0? ? ? ? ? ?0

    ? 4? ? ? ?11.588? ? TAME? ? ? ? 0? ? ? ? ? ? ? ?0? ? ? ? ? 0

    ? 5? ? ? ?13.740? ? 甲醇? ? ? ????0? ? ? ? ? ? ? ?0? ? ? ? ? ?0

    ? 6? ? ? ?14.498 ??丙酮? ? ? ?6.374? ? ? ? ?1894? ? ? ?283

    ? 7? ? ? ?16.106 ??丁酮? ? ? ??4.05? ? ? ? ? ?2723? ? ? 458

    ? 8? ? ? ?16.310 ??乙醇? ? ? ????0? ? ? ? ? ? ? ? ?0? ? ? ? ? ?0

    ? 9? ? ? ?17.371 ??2-戊酮? ? 1.244? ? ? ? ? 989? ? ? ? 195

    ?10? ? ? 17.825 ??正異丙醇 6.51? ? ? ? ? ?2761? ? ? 474

    ?11? ? ? 19.012 ??異丁醇? ? 3.185? ? ? ? ? 2841 ?????319

    ?12? ? ? 19.498? 2-己酮+丁醇? ? 2.232? ?899? ? ? 187

    ───────────────────────────────

    總計? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?28.79? ? ? ? ? 16866? ? 2401

    四、儀器配置方案:

    序號

    名稱

    內容

    數量

    單位

    備注

    1

    主機

    GC-7900B氣相色譜儀

    1

    2

    檢測器

    FID氫火焰離子化

    2

    3

    進樣系統

    SPL毛細管

    2

    3

    色譜柱

    專用預分離柱

    1

    進口

    專用極性分析柱

    1

    進口

    平衡柱

    1

    進口

    4

    切換系統

    高溫氣動閥

    1

    進口

    5

    自動進樣

    高智能液體進樣

    1

    6

    標樣

    石腦油參考標樣

    1

    石科院

    7

    氣源

    高純氮氣40L

    1

    氫氣發生器

    1

    空氣發生器

    1

    8

    數據處理系統

    雙通道色譜工作站

    1

    商用品牌電腦

    1

    激光打印機

    1

    9

    啟動工具包

    1

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