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    食品中六六六、滴滴涕殘留檢測
    產品詳情

    一、氣相色譜法測定食品中六六六、滴滴涕原理

    試樣中六六六、滴滴涕經提取、凈化后用氣相色譜法測定,與標準比較定量。電子捕獲檢測器對于負電極強的化合物具有極高的靈敏度,利用這一特點,可分別測出痕量的六六六、滴滴涕。不同異構體和代謝物可同時分別測定。出峰順 序 :溶劑、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp’-DDE、pp’-DDD、op’-DDT、pp’-DDT

    二、食品中六六六、滴滴涕殘留檢測試劑

    1 丙酮。

    2 正己烷

    3 石油醚沸程30℃-60℃

    4 苯。

    5 硫酸。

    6 無水硫酸鈉。

    7 硫酸鈉溶液(20g/L)。

    8 農藥標準品:六六六(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH)純度>99%;

    滴滴涕(pp’-DDE、pp’-DDD、8.op’-DDT、pp’-DDT)純度>99%,

    9 農藥標準儲備液:精密稱取α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp’-DDE、pp’-DDD、8.op’-DDT、pp’-DDT各10 mg,溶于苯中,分別移于100 mL容量瓶中,以苯稀釋至刻度,混勻,濃度為100 mg/L,貯存于冰箱中。

    10 農藥混合標準工作液:分別量取上述各標準儲備液于同一容量瓶中,以正己烷稀釋至刻度。α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH的濃度為0.005mg/L,居BHC和pp’-DDE濃度為0.01mg/L , op’-DDT濃度為0.05 mg/L, pp’-DDD濃度為0.02 mg/L, pp’-DDT濃度為0. 1 mg/L.

    三、食品中六六六、滴滴涕殘留檢測儀器設備

    氣相色譜儀:具電子捕獲檢測器

    氣源:氮氣(99.999%)

    數據處理系統(電腦、打印機、色譜工作站)

    旋轉蒸發器。

    N一蒸發器。

    勻漿機。

    調速多用振蕩器。

    離心機

    植物樣本粉碎機。

    四、食品中六六六、滴滴涕殘留檢測分析步驟

    1 試樣制備

    谷類制成粉末,其制品制成勻漿;蔬菜、水果及其制品制成勻漿;蛋品去殼制成勻漿;肉品去皮、筋后,切成小塊,制成肉糜;鮮乳混勻待用;食用油混勻待用。

    2 提取步驟處理:

    2.1 蛋類:稱取試樣20g(精確到0.01g)于200ml具塞三角瓶中,,加水5 mL(視其水分含量加水,使總水量約20mL。通常鮮雞蛋水分含量約75%,加入5ml即可),加丙酮40mL,振蕩30min,加氯化鈉6g,搖勻。加石油醚30mL,再振蕩30min,靜置分層。取上清液35mL經無水硫酸鈉脫水,于旋轉蒸發器中濃縮至1ml,以石油醚定容至5ml,加濃硫酸0.5mL凈化,振搖0.5 min,于3000轉離心15min。取上清液進行GC分析。

    2.2植物類:稱取試樣勻漿20g(精確到0.01g)加水5 mL(視其水分含量加水,使總水量約20mL),加丙酮40mL,振蕩30min,加氯化鈉6g,搖勻。加石油醚30mL,再振蕩30min,靜置分層。取上清液35mL經無水硫酸鈉脫水,于旋轉蒸發器中濃縮至1ml,以石油醚定容至5ml,加濃硫酸0.5mL凈化,振搖0.5 min,于3000轉離心15min。取上清液進行GC分析。

    2.3大豆油類:稱取試樣1g(精確到0.01g)。直接加石油醚30mL,振蕩30min,靜置分層。取上清液35mL經無水硫酸鈉脫水,于旋轉蒸發器中濃縮至1ml,以石油醚定容至5ml,加濃硫酸0.5mL凈化,振搖0.5 min,于3000轉離心15min。取上清液進行GC分析。

    2.4乳類:稱取試樣20g(精確到0.01g)鮮乳不需要加水,直接加丙酮40mL,振蕩30min,加氯化鈉6g,搖勻。加石油醚30mL,再振蕩30min靜置分層。取上清液35mL經無水硫酸鈉脫水,于旋轉蒸發器中濃縮至1ml,以石油醚定容至5ml,加濃硫酸0.5mL凈化,振搖0.5 min,于3000轉離心15min。取上清液進行GC分析。

    2.5肉類:稱取試樣勻漿20g(精確到0.01g)加水15 mL(視其水分含量加水,使總水量約20mL),加丙酮40mL,振蕩30min,加氯化鈉6g,搖勻。加石油醚30mL,再振蕩30min靜置分層。取上清液35mL經無水硫酸鈉脫水,于旋轉蒸發器中濃縮至1ml,以石油醚定容至5ml,加濃硫酸0.5mL凈化,振搖0.5 min,于3000轉離心15min。取上清液進行GC分析。

    五、氣相色譜條件:

    色譜柱:農殘II號(30*0.32*1.0)

    柱溫230℃

    汽化溫度280℃

    ECD檢測器300℃

    載氣:高純氮99.999%

    柱前壓:0.5Mpa

    尾吹:25ml/min

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